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應(yīng)用領(lǐng)域
我們的熱分析設(shè)備所應(yīng)用的領(lǐng)域
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從古至今，材料一直是技術(shù)進(jìn)步的推動(dòng)力。新材料對(duì)社會(huì)進(jìn)一步發(fā)展的巨大重要性至今沒有改變。超過三分之二的技術(shù)創(chuàng)新可以直接或間接地追溯到新材料。
在研發(fā)中，性能顯著改善的新材料增加了行業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)力，在推動(dòng)可持續(xù)經(jīng)濟(jì)和提升人類生活質(zhì)量方面發(fā)揮了重要作用。
無論是陶瓷纖維、生物塑料還是納米技術(shù)，復(fù)雜的且通常為非均勻的材料，它們的進(jìn)一步發(fā)展需要強(qiáng)大而堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)研究。相應(yīng)地需要在材料物理領(lǐng)域進(jìn)行各種可能性的研究，包括比熱容、熔點(diǎn)、膨脹系數(shù)、燒結(jié)行為或新材料的導(dǎo)熱性能等。
目前，聚合物研究、混合材料、超級(jí)半導(dǎo)體和超輕材料是汽車和航空航天工業(yè)感興趣的領(lǐng)域。其中一些材料包括碳化硅、鋁化鈦，在研究和開發(fā)中發(fā)揮著重要的作用。然而，在未來，日常用品將越來越多的由新材料組成，使它們更具功能性和安全性。這些產(chǎn)品的處理將更快、更安全、更舒適。
所研究的樣品是厚度為 25 μm 的薄軋鋼箔。例如，鋼箔可以用于機(jī)器調(diào)整或磁鐵系統(tǒng)生產(chǎn)中的距離補(bǔ)償。
極薄的樣品和由此產(chǎn)生的極短的測(cè)量時(shí)間將使用傳統(tǒng)垂直方向測(cè)量方法的 LFA 推向了極限。為了能夠準(zhǔn)確測(cè)量這樣薄的樣品，可以使用面內(nèi)附件（in-plane）水平方向測(cè)量的方法。
在室溫至 1200 ℃ 范圍內(nèi)對(duì)薄鋼箔進(jìn)行測(cè)量。從室溫到 900 ℃ ，熱擴(kuò)散系數(shù)隨著溫度的升高而增大。在 900 ~ 1000 ℃ 之間，熱擴(kuò)散系數(shù)迅速增大。在這個(gè)溫度區(qū)間內(nèi)，樣品開始熔化，導(dǎo)致劇烈的熱擴(kuò)散率變化，隨后，溫度的進(jìn)一步升高導(dǎo)致熱擴(kuò)散率降低。
下面的 LFA 測(cè)量顯示了銅熱擴(kuò)散率的兩種測(cè)量方法：面間和面內(nèi)測(cè)量模式。對(duì)于面間測(cè)量模式，使用 1.43 mm 厚度的銅樣品和 “標(biāo)準(zhǔn)” 樣品倉。面內(nèi)測(cè)量模式，使用 40 μm 厚的銅箔在面內(nèi)附件中進(jìn)行測(cè)量。
在室溫下分別測(cè)定 10 次和 15 次。兩次測(cè)量之間的等待時(shí)間設(shè)置為兩分鐘，以確保樣品完全冷卻。通過面間模式測(cè)量的熱擴(kuò)散率平均值為 1.16 cm2/s ，極小的標(biāo)準(zhǔn)偏差表明LFA測(cè)量具有較高的精度。面內(nèi)測(cè)量模式得到的熱擴(kuò)散率平均值約為 1.20 cm2/s 。
銅的熱擴(kuò)散系數(shù)的文獻(xiàn)值為 1.17 cm2/s 。因此，通過面間模式測(cè)量的誤差僅為 0.85 % ，面內(nèi)模式測(cè)量的誤差約為 2 % ，顯示了 LFA L52 設(shè)備的高測(cè)量精度。
石墨是碳的一種同素異形體，為灰黑色、不透明固體，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，在許多領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用，例如作為陰極材料，建筑材料，傳感器組件等等。
如果加熱，它與氧氣反應(yīng)生成一氧化碳或二氧化碳。然而，如果它在惰性、無氧環(huán)境中加熱，它可以達(dá)到非常高的溫度，因此它被用于超高溫熔爐中作為爐子材料甚至加熱器。
在本實(shí)例中，使用激光導(dǎo)熱儀 LFA L52 在真空條件下分析了石墨樣品在室溫至 1500 °C 范圍內(nèi)的熱擴(kuò)散率，在同一測(cè)量周期內(nèi)，以石墨標(biāo)樣為基準(zhǔn)，采用比較法測(cè)量比熱容。根據(jù)樣品的熱擴(kuò)散率、比熱容和密度，可以確定其熱導(dǎo)率。結(jié)果表明，熱導(dǎo)率隨著溫度的升高持續(xù)減小，熱擴(kuò)散率在 500 ℃ 以上呈平穩(wěn)狀態(tài)。比熱容隨著溫度的升高而增加。
使用 LFA 時(shí)，還可以測(cè)量具有多個(gè)層的樣品，從而能夠?qū)蓪踊蛉龑舆M(jìn)行表征。為此，該軟件提供了一種多層測(cè)量模型，可用于分析各個(gè)層的特性。
下圖中藍(lán)色曲線展示了使用 LFA L52 對(duì)多層樣品熱擴(kuò)散率的測(cè)量結(jié)果，該樣品由基底和厚度約 60 μm 的涂層組成。結(jié)果顯示，樣品熱擴(kuò)散率隨溫度的升高呈現(xiàn)近乎恒定的下降趨勢(shì)。隨后使用多層模型對(duì)整個(gè)樣品的測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。在此過程中，需要已知基底和涂層的厚度，同時(shí)，還需知道或測(cè)量基底的熱擴(kuò)散率。若已知各層的其他物理性質(zhì)（如密度和比熱容），則可進(jìn)一步計(jì)算出基底和涂層這兩層的熱導(dǎo)率。橙色曲線展示了涂層熱擴(kuò)散率的評(píng)估結(jié)果，其數(shù)值顯著低于對(duì)整個(gè)樣品直接測(cè)量所得的結(jié)果。
纖維增強(qiáng)聚合物是一種由纖維和聚合物基體組成的復(fù)合材料。纖維增強(qiáng)聚合物因其高強(qiáng)度、高剛度、低密度、抗腐蝕和易加工等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。
增強(qiáng)纖維對(duì)纖維聚合物的性能有顯著的影響，因此，了解其屬性非常重要，尤其是在高端應(yīng)用領(lǐng)域。
圖中顯示了使用 LFA L51 測(cè)量銅纖維樣品在室溫至 200 ℃ 范圍內(nèi)的熱擴(kuò)散率和熱導(dǎo)率的結(jié)果，面內(nèi)的熱導(dǎo)率和熱擴(kuò)散率明顯高于纖維取向方向的測(cè)量結(jié)果。因此，這種面內(nèi)的測(cè)量方法是分析材料性能和驗(yàn)證符合預(yù)期應(yīng)用的很好工具。
耐火材料是無機(jī)非金屬材料，其設(shè)計(jì)目的是能夠承受極高的溫度。在這些高溫環(huán)境下，它們具有物理和化學(xué)穩(wěn)定性，同時(shí)還能抵御化學(xué)試劑引起的腐蝕和物理磨損。耐火材料通常為陶瓷材質(zhì)，由硅、鋁、鈣、鎂的氧化物以及氧化鋯組成。
應(yīng)用領(lǐng)域主要包括鋼鐵工業(yè)、玻璃工業(yè)、能源與環(huán)境技術(shù)以及石油化工行業(yè)。例如，耐火材料可用于熔爐、壁爐磚襯里或航天飛機(jī)的再入熱防護(hù)層。對(duì)于某些應(yīng)用場(chǎng)景，材料必須具備特定范圍的導(dǎo)熱系數(shù)和熱膨脹系數(shù)。因此，對(duì)其熱性能的研究至關(guān)重要。
本實(shí)驗(yàn)使用激光導(dǎo)熱儀 LFA L52 在室溫至 1200 ℃ 的溫度范圍內(nèi)對(duì)三種不同的耐火材料進(jìn)行熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定，測(cè)試溫度間隔為 100 ℃ 。如下圖是三種不同耐火材料熱擴(kuò)散系數(shù)的測(cè)試結(jié)果，結(jié)果顯示，所有耐火材料的熱擴(kuò)散系數(shù)首先呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，隨著溫度的升高，熱擴(kuò)散系數(shù)略有增加，此三種耐火材料均具有較低的熱擴(kuò)散系數(shù)。
新型高速同步熱分析儀（High-Speed STA）由經(jīng)典的 STA L81 與新增的用于高速熱重（TG）測(cè)量的感應(yīng)爐組合而成。它既能提供標(biāo)準(zhǔn)的同步熱分析（STA）測(cè)量，也能進(jìn)行具備極快升 / 降溫速率的熱重（TG）測(cè)量。
對(duì)一個(gè)樣品的完整分析可在幾分鐘內(nèi)完成（包括冷卻過程），且能獲得與需長(zhǎng)達(dá) 4 小時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)分析相同的結(jié)果。倘若需要在短時(shí)間內(nèi)測(cè)量大量樣品，如在質(zhì)量控制或工藝監(jiān)測(cè)場(chǎng)景中，這一特性將為您帶來顯著優(yōu)勢(shì)。
下述曲線展示了草酸鈣標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)量結(jié)果。藍(lán)色曲線和紅色曲線（分別為相對(duì)質(zhì)量變化和絕對(duì)質(zhì)量變化）存在三個(gè)質(zhì)量損失階段，其中第一個(gè)階段是脫去 H?O ，第二個(gè)階段是失去 CO ，第三個(gè)階段是失去 CO? 。生成的氧化鈣（CaO）隨后會(huì)與第一個(gè)階段釋放的水發(fā)生反應(yīng)，即如果反應(yīng)環(huán)境為靜態(tài)氣氛，這些水會(huì)殘留在反應(yīng)室內(nèi)，這表明在冷卻過程中，約 580 °C 時(shí)會(huì)生成氫氧化鈣（Ca(OH)?）。對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)同步熱分析（STA）或熱重分析（TG）而言，由于冷卻速率較慢，這最后一個(gè)階段將難以觀察到。但在本案例中，整個(gè)測(cè)量周期僅需 20 分鐘即可完成，升降溫速率為 2 K/s ，但使用感應(yīng)式同步熱分析儀（STA），您可以輕松將速率提升至 100 K/s 。
