

質譜法(MS)是一種用于測量原子或分子質量的分析技術。在熱分析的情況下,樣品通常以氣態化合物的形式存在,例如從已被加熱的樣品材料中蒸發出來的物質。所得到的質譜圖可用于確定樣品的元素或同位素特征、粒子和分子的質量,以及闡明分子的化學結構。質譜法的工作原理是將化合物離子化,以產生帶電分子或分子碎片,然后通過將帶電分子置于磁場(四極桿)中并監測它們的相互作用來測量其質荷比。
四極桿質譜儀(QMS)耦合裝置是一種具有加熱進樣系統的先進質譜儀。四極桿質譜儀用于分析揮發性分解產物。所有林賽斯的儀器都提供了集成的軟件解決方案,以便能夠同時對熱分析和逸出氣體分析(EGA)技術的數據進行評估。
林賽斯熱天平與質譜儀的聯用提供了一種非常可靠的逸出氣體分析(EGA)方法。這能夠為新型陶瓷、藥品、聚合物和金屬的研發過程中的材料表征提供非常有價值的信息。甚至對于逸出氣體產物的環境兼容性研究也是可行的,例如在廢物處理 / 焚燒領域或汽車噴漆車間等場景中的相關研究。
| 類型 | L40 EGA QMS |
| 質量范圍: | 100 / 200 / 300 AMU |
| 探測器: | Faraday(法拉第檢測器)和 SEV(Channeltron)二次電子倍增器(通道電子倍增器) |
| 離子源: | 電子撞擊,能量 100 eV |
| 真空系統: | 渦輪分子泵和隔膜泵(無油真空) |
| 加熱器件: | 適配器頭、毛細管和 QMS |
| 聯用對象: | 通過可加熱的適配器配件與 DSC、TGA、STA 聯用 |
脈沖分析:
脈沖分析是將精確預定量的液體或氣體注入熱天平(TGA)或同步熱分析儀(STA)中。這極大地拓展了測量的可能性:現在可以對質譜儀(MS)或傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)進行校準。通過這種方法能夠精確地對逸出氣體進行定量分析。
質譜嗅探器:
由于質譜儀輸入壓力的限制,樣品氣體必須在壓力控制器之后(在環境壓力下)采集。所以,只有能夠通過冷阱的物質才能被分析。
樣品的逸出氣體通過一個非常小的孔直接被輸送到四極桿質譜分析儀(QMS)中。這個小孔(或節流孔)將壓力容器內的壓力降低到四極桿質譜儀允許的輸入壓力。由于這個小孔位于加熱爐的高溫區域內,逸出氣體不會發生冷凝現象。又因為在小孔和四極桿質譜儀的離子源之間存在大約 1×10?? mbar 的真空環境,所以在那里也不可能發生冷凝。
嗅探器直接放置在樣品上方。這之所以可行,是因為嗅探器的材料能夠承受加熱爐高溫區域的溫度。
可與其他測量設備聯用,廣泛應用于各類材料的揮發性分解產物的定性、定量分析等。

熱分析與質譜分析的結合是一種非常強大的方法,可用于識別和量化原材料的成分,也是模擬建筑材料生產過程的工具。水泥生料的成分包括:陶瓷成分(石膏、碳酸鈣等)和有機成分的混合物。
使用 STA 和 L40 EGA QMS 進行分析。圖中顯示的是同時進行的熱重分析(TG,上深藍色曲線)與差示掃描量熱分析(DSC,上紅色曲線)和質譜分析(MS)。通過質譜分析,可以確定材料中的揮發氣體。質譜法顯示了低溫下 H2O 的峰值,很可能來自石膏。DSC 峰值和質譜儀在 300 ℃ - 400 ℃ 之間的信號表明有機成分已經分解。約 800 ℃ 的 CO2 峰表明 CaCO3 已分解。在 1300 ℃ 時,CaSO4 分解(SO2 峰)。

草酸鈣分解產生的逸出氣體已通過加熱毛細管被送入質譜儀中。質量數為 18(水)、28(一氧化碳)和 44(二氧化碳)的離子流數據已被導入圖表中。
紅色的熱重(TG)曲線顯示出三個明顯的質量損失階段,這些階段在藍色的差示掃描量熱(DSC)曲線中也表現為吸熱現象。大約在 150 ℃ 時的第一個階段是結晶水的失去,從質譜圖中可以看到,此時質量數為 18 的離子流強度增加。在 450 ℃ 時的第二個變化顯示出一個一氧化碳分子的失去,這可以通過質量數為 28 的離子流曲線監測到。最后,大約在 750 ℃ 時的第三個階段顯示出二氧化碳的失去,在質量數為 44 的離子流曲線上表現為一個峰值。